八角茴香油的提取实验


比较了回流提取法、水蒸气蒸馏法和快速提取法从八角枝、叶或干果中提取八角茴香油的效果,探讨了从八角枝、叶或干果中提取八角茴香油的最佳方法和条件。水果确定了。结果表明,快速提取法比回流提取法和水蒸气蒸馏法更高效、更快速、更简便。快速提取法提取八角茴香油的最佳条件为:干果原料与水的比例为1:6,提取回流时间为2 h,产品收率达到12.78%,八角茴香脑含量为90.83%。

八角茴香(Illicium verum HooK.F.)是常绿乔木,也是我国特产芳香植物。主要分布于广西、广东、贵州、云南等省。广西是我国八角茴香主产区,产量占全国的85%、世界的70%。八角树已成为当地重要的经济树种之一。八角茴香及八角茴香油是人们喜爱使用的优良食品调味料。八角茴香油具有茴香的辛辣香气。八角茴香油除用作调味品外,还广泛应用于食品工业、酿造工业、饮料工业、日用化妆品和医药工业。目前,国内外八角茴香油的生产采用水蒸气蒸馏法、传统有机溶剂萃取法、超临界CO2流体萃取法等工艺。根据工艺的不同,八角茴香油的产量和品质也不同。本文采用微量法比较了95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。

1 实验部分

1.1 仪器和药品

微量化学实验仪器一套(云南大学研制),JD300-3多功能电子天平。

八角茴香(购于桂林市)、95%乙醇(C.P.)、丙酮(C.P.)、石油醚(A.R.)。

1.2 实验原理

八角茴香的主要成分是茴香脑,即茴香脑,约占80%-90%,还有茴香酮、茴香醛、甲基黑胡椒酚、二戊烯等[1]。其中,八角茴香脑分子式为C10H12O,分子量为148.20,其结构式为:

八角茴香油具有清亮、辛辣的香气和甜味。茴香脑是一种无色至浅黄色液体。它在低温下凝固,成为白色晶体。常温下为液体,有特殊香气。能溶于2-3倍的95%乙醇和丙酮,几乎不溶于水。

$pager$1.3 实验步骤

1.3.1 方法一:

用电子天平称取八角茴香粉2.0000克,用滤纸包成圆筒状,放入索氏提取器中,向烧瓶中加入20ml 95%乙醇,水浴加热回流提取,将提取液回流至索氏提取器中。几乎没有颜色。停止加热,自然冷却。使用倾倒法将烧瓶中的提取物转移到烧杯中。用少量乙醇清洗烧瓶23次。合并提取物并浓缩。当浓缩液表面呈现较深绿色。加入等量的蒸馏水,趁热过滤。继续浓缩滤液。当液面出现深绿色物质时,加入等量蒸馏水,趁热过滤。重复此操作,直至不再出现深绿色物质(目的是除去浓缩液)。油中的叶绿素),然后水浴蒸干,得黄棕色膏体——八角茴香油,得率0.1472克,提取率7.36%。

1.3.2.方法二:

用电子天平称取粉碎后的八角茴香粉2.0000克,用滤纸包成圆筒状,放入索氏提取器中,向烧瓶中加入20ml丙酮,水浴加热回流提取,得回流至索氏提取器进行提取。液体几乎无颜色,停止加热,用倾倒法将烧瓶中的提取物转移至烧杯中,用少量丙酮洗涤烧瓶23次,合并提取物并浓缩,当出现更多深绿色物质时浓缩液表面出现,加入等量蒸馏水,趁热过滤,滤液继续浓缩。当液面出现深绿色物质时,加入等量蒸馏水,趁热过滤。重复此操作,直至不再出现深绿色物质(目的是去除浓缩液中的深绿色物质)。叶绿素),然后水浴蒸干,得黄棕色膏体——八角茴香油,产量0.1142克,提取率5.62%。

2 实验结果与讨论:

2.1比较95%乙醇和丙酮对八角茴香油提取率的影响:

本文采用95%乙醇和丙酮两种不同溶剂进行实验,观察它们对八角茴香油提取率的影响。结果如表1所示。

从表1可以看出,95%乙醇和丙酮的试剂用量为20ml,95%乙醇虹吸8-15次,时间80-100 min。所得八角茴香油提取率比丙酮虹吸法高10-15倍,时间为80-100min。 100-120min,所得八角茴香油的提取率较高,因此,95%乙醇回流提取八角茴香油的效果较好。

2.2 八角茴香油的理化性质

八角茴香油:黄棕色膏体,不溶于水,与乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。

2.3 实验特点

与常规实验相比,使用微量实验使用的试剂较少,有效节省实验资金。极大提高了办学效率。同时,对学生进行规范操作提出了更高的要求,有利于培养学生养成严谨的科学态度。

3、结论:

本实验采用微量法比较95%乙醇和丙酮两种溶剂对八角茴香油提取率的影响。结果表明,95%乙醇回流提取八角茴香油效果较好。

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